前衍微信公眾號

請掃二維碼關注

前衍微信公眾號

當前位置首頁> 化工常識> 酸值、碘值、皂化值的測定

酸值、碘值、皂化值的測定

發布時間:2019-10-22 來源:中國標準物質網 閱讀:162

一、實驗原理

酸值、碘值、皂化值是評定油類、脂肪質量、屬性的三個主要指標。

酸值是指中和1g物料中的游離酸所需消耗氫氧化鉀的毫克數。酸值的大小反映了脂肪中游離酸含量的多少。

碘值是指100g物料與碘加成時所消耗碘的克數。碘值是用來測定油類或脂肪不飽和性的一個指標,并以此衡量油脂的屬性。例如,干性油的碘值在130以上,半干性油的碘值在100一130之間,不干性油的碘值在100以下。

測定磺值的方法有多種,其中常用的是韋氏法,其反應過程為


剩余的IC1與KI作用放出12,即



一氯化碘-冰醋酸溶液加得過量,然后用磺量法以硫代硫酸鈉溶液來滴定此過量的部分。

皂化值是指中和1g物料完全皂化時,所消耗氫氧化鉀的毫克數。皂化值通常用來指示油或脂肪的平均相對分子質量,表示在1g油脂中游離的及化合在酯內的脂肪酸的含量。一般說來,游離的脂肪酸的數量較大時,皂化值也較高。例如棕櫚紅油內主要是月桂酸、豆蔻酸和油酸的甘油酯,其皂化值為245一255,測量時,是在含有一定量的油脂溶液中,加過量的氫氧化鉀乙醇溶液,加熱充分皂化后,再用標準酸溶液反滴定,由所得結果統計計算即可得到皂化值。

二、實驗內容

(一)酸值的測定

1.主要儀器和藥品

錐形瓶(250ml)、堿式滴定管(50ml)、滴定臺、分析天平、直形冷凝管、恒溫水浴。

KOH標準溶液(0.1moL·L-1),酚酞(質量分數1%)、質量分數95%乙醇-二甲苯混合液(兩體積二甲苯與一體積質量分數95%酒精組成,加5滴質量分數1%酚酞,呈酸性時可加堿液中和)。

2.操作步驟

取兩份3-5g樣品分別加入兩只錐形瓶中,加50ml二甲苯-乙醇混合液搖勻,加入3滴酚酞指示劑,用標準KOH溶液滴定至溶液呈粉紅色。

3.結果計算


式中V—消耗KOH標準溶液體積,ml;

c—KOH標準溶液濃度,mol·L-1;

m—樣品質量,g;

56.11—KOH相對分子質量。

4.注意事項

①如油不溶解,可于水浴上搖動加熱,瓶口加冷凝管回流,以防二甲苯酒精液蒸發。

②除指示劑外,每種物質均需精確量取或稱取。

③每做完一個實驗,儀器必需洗凈烘干。

(二)碘值的測定

1.主要儀器和藥品

滴定臺、酸式滴定管(50ml)、分析天平、碘量瓶(500ml)、移液管(20ml)、量筒(25ml,100ml)。

硫代硫酸鈉標準溶液(0.1mol·L-1)、淀粉指示劑(質量分數0.5%),碘化鉀(質量分數20%)、一氯化碘17.5g溶于1000ml冰醋酸中,三氯乙烷。

2.操作步驟

(1)試樣用量

根據碘值數值與試樣用量范圍參考表1。


(2)操作步驟

準確稱取兩份樣品(根據油的品種和碘值按表1取量)分別加入兩個碘量瓶中,加入10ml三氯甲烷,使樣品溶解,并準確地用移液管量取20ml一氯化碘-冰醋酸溶液,立即加塞(塞和瓶口均徐以碘化鉀溶液,以防碘揮發),搖勻后,在(20±5)℃條件下,置暗處靜置1h(半干性油及不干性油靜置0.5h)。到時立即加入20ml質量分數20%碘化鉀溶液100ml蒸餾水搖勻,用0.1mol·L-1硫代硫酸鈉標準溶液滴定至紅色臨近消失時,加入3ml質量分數0.5%淀粉指示劑,繼續滴定至無色為終點。在相同條件下,做空白試驗進行計算用。

3.結果計算


式中v1—試樣用去的Na2S2O2標準溶液體積,ml;

v2—空白試驗用去的Na2S2O2標準溶液體積,ml;

c—Na2S2O2標準溶液物質的量濃度,mol·L-1;

m—試樣質量,g。

12.69一換算成相對于100g試樣的碘的物質的量。

允許誤差:碘價在100以上不超過1;碘價在100以下不超過0.6。取其平均數,則為測定結果。測定結果取小數點后第一位。

(三)皂化值的測定

1.主要儀器和藥品

多孔恒溫水浴、球形冷凝管、錐形瓶(250ml)、酸式滴定管、移液管(25ml)、分析天平。

氫氧化鉀乙醇標準溶液(0.5mol·L-1)(乙醇要精制)、酚酞酒精溶液(質量分數0.1%)、鹽酸標準溶液(0.5mol·L-1)。

2.操作步驟

取兩份2g樣品分別加入兩只錐形瓶中,加25ml氫氧化鉀-乙醇溶液(用移液管)并放一些沸石,回流煮沸1h以上,不斷搖動,取下冷凝管,加入酚酞指示劑,趁熱用標準HC1溶液滴定,用同樣方法做空白試驗。

3.計算公式


式中V2—空白溶液消耗HCl標準溶液體積,ml;

V1—樣品消耗HCl標準溶液體積,g;

56.11—KOH相對分子質量;

m—樣品質量,g;

CHCI—標準HCl溶液的濃度,mol·L-l。

4.注意事項

凡是計算公式中出現的物質均需準確量取或稱取。


關鍵詞:酸值 碘值 皂化值

分享至

每期必中四不像彩图丿